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示例 【江苏】2014版化学《高考专题辅导》专题检测卷(十六) 专题七 实验化学(45分钟 100分) 1.(15分)三苯甲醇是一种重要有机合成中间体,可以通过下列原理进行合成:
实验步骤如下: ①如图1所示,在三颈烧瓶中加入1.5 g镁屑,在滴液漏斗中加入6.7 mL溴苯和无水乙醚,先加入1/3混合液于烧瓶中,待镁屑表面有气泡产生时,开始搅拌,并逐滴加入余下的混合液,使反应液保持微沸状态,至反应完全。
②继续加入3.7 g苯甲酰氯和无 水乙醚,水浴回流1 h后,在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30 mL。 ③将三颈烧瓶内的物质用水浴加热蒸去乙醚,然后加入30.0 mL水进行水蒸气蒸馏(图2用作水蒸气发生装置),直至无油状物蒸出。 ④冷却抽滤,将固体用80.0%的乙醇溶液重结晶,最终得到产品。
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